材料沉積噴墨打印及
涂層系統解決方案

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基于Inkjet、EHD、Ultra-sonic等技術的納米材料沉積噴墨打印和表面涂層知識。

<p>使用Inkjet噴墨打印技術,將微液滴(皮升量級)進行按需分配,使其定量,快速,準確的打印在指定的位置。</p><p>有一致性好(液滴的體積,下落速度,下落的偏轉角及形貌變化等,誤差0.1%),</p><p>可重復性好(基于在給噴頭信號后,同一時間節點,液滴的位置,形狀,尺寸和前一滴液滴可保持一致),</p><p>打印精度高(基于穩定、可控的液滴發生機構,結合高精度的運動平臺和程序,能夠將一種或多種溶液快速、準確、定量的分配到指定的位置),</p><p>打印速度快(對于陣列化的需要打印的器件,最快打印速度500個/s)等特點。</p>

點/陣打印

使用Inkjet噴墨打印技術,將微液滴(皮升量級)進行按需分配,使其定量,快速,準確的打印在指定的位置。

有一致性好(液滴的體積,下落速度,下落的偏轉角及形貌變化等,誤差0.1%),

可重復性好(基于在給噴頭信號后,同一時間節點,液滴的位置,形狀,尺寸和前一滴液滴可保持一致),

打印精度高(基于穩定、可控的液滴發生機構,結合高精度的運動平臺和程序,能夠將一種或多種溶液快速、準確、定量的分配到指定的位置),

打印速度快(對于陣列化的需要打印的器件,最快打印速度500個/s)等特點。

典型案例

  • 【生物點樣】【電子點膠】微陣列(點陣)

    傳統的點樣微陣列制備方法,是采用計算機控制的xyz運動臺實現,其頭部使用筆尖式搜集裝置從多孔板上獲取小滴的溶液,然后轉移、點樣到表面。當使用平面固體表面基板時,筆式打印實用性高且可重復。但是當使用不均勻的膜型襯底時,接觸技術會出現較多問題。當表面區域低于一支筆或一組打印筆中的一支筆的水平時,不均勻的基片會導致遺漏點;而薄膜吸收斑點溶液太快時,斑點會導致表面凹痕的出現和斑點不均勻。而且,由于每個點印的容量控制范圍有限,會導致無法疊印。正壓驅替,利用注射器系統或閥門射流沉積流體,在閥噴技術中,一個孔口或噴嘴附在一個電磁閥上,電磁閥快速開啟和關閉,從加壓的流動中產生間歇的水滴流。注射器系統從樣品孔中抽取液體,然后使用正位移將液體分發到基板上。由于流體特性對分膠效果的影響小于對壓電微分膠效果的影響,因此該系統具有較高的可靠性。然而,正壓力驅替微分配器系統在低容積時,其可重復性率較低。 MicroFab按需滴式壓電微分發裝置屬于微分液裝置,當流體保持在環境壓力下,僅僅在需要時,使用壓電換能器制造液滴。換能器在流體中產生體積變化,從而產生壓力波;當壓力波傳播至孔口時,轉化為流體速度,從孔口噴出一個液滴。作為一種非接觸式技術,噴墨調劑的精度不受流體如何潤濕基板的影響,如在調劑過程中,正位移或筆轉移系統將流體接觸到基板上,流體源不會被基板上的流體或基板材料所污染。因此,可使用不同的試劑或生物液進行疊印,且減少交叉污染的風險。最終,流體液滴可自由移動的距離超過1 mm,可將流體分配到井中或其他基質特性中(例如,控制潤濕和擴散的特性)。MicroFab技術正在使用單玻璃管壓電式分配器,同時將其高密度按需滴陣列打印頭技術用于生物活性流體微分配器。集成陣列噴墨噴頭的使用,在高密度/高精度條件下,有效簡化了多噴墨系統的設計和操作。 壓電式按需滴式噴墨打印技術用于微分發液體在DNA和免疫分析診斷、表達研究和高通量篩選方面具有廣泛的適用性。研究發現,利用MicroFab噴墨微分配技術,可以以0- 4000 /秒的速度生產出直徑為25-100 μm (10 pL - 0.5 nL)的流體球體。MicroFab噴墨微分配裝置可廣泛應用于打印多種流體(探針、試劑、生物樣品流體、表面激活流體等)。

  • 【生物點樣】【電子點膠】粘合劑 ▲

    上圖是用同一設備印刷的各種尺寸(最小80μm直徑)的膠點,可調整局部材料密度。在醫療設備、曲面屏幕、MEMS組件等器件的制備方面,均需要合理有效地分配非接觸式粘合劑,以防止損壞或污染設備。這是因為,精密儀器制備中,微型光學元件附著在非常小的其他元件上,如何使在雙方達到緊密連接是關鍵。常用于粘接的材料可以是熱塑性/熱固性/熱熔氰基丙烯酸酯、環氧UV固化硅酮丙烯酸酯聚氨酯,且均可使用噴墨技術進行微點膠打印。許多商用膠粘劑產品適用于噴墨沉積,而另一些則需要進行調整??紤]在分配器孔口達到的剪切速率,50cPs被認為是流體粘度的實際極限,因此,具有較高粘度的商用粘合劑可以通過加熱或稀釋的方式引入噴墨式分配器的操作范圍。 噴墨微點膠的優點在于精確控制位置、單點膠量、物料在面積上的分布和線寬。MicroFab使用噴墨打印方法可制造各種組件和設備,使用的材料包括光學粘合劑,紫外光固化聚合物,指數調整熱塑性配方和其他特殊粘接材料。MicroFab高溫打印頭用于在高達220 ℃的溫度下分配粘合劑材料,通過改變工藝參數、點陣、細線和區域,打印范圍從10μm到幾毫米,精度水平只有幾微米。 使用MicroFab的高溫打印頭,粘度在100- 200cps范圍內的粘合劑可以加熱到100℃左右,將其粘度降低到一個可接受的范圍,或使用相容溶劑稀釋降低粘度,可在涂膠后溶劑蒸發,只留下粘合劑。 此外,還可以通過在商用粘合劑材料中填充金屬顆粒、碳納米管或陶瓷顆粒,改進其導熱性或導電性。

  • 【生物點樣】用于高級表面分析工具的定量測試材料

    通過控制沉積過程,可以調整關鍵參數,如空間分布、粒度和分析物的數量,以生產測試材料,以驗證NIST各種表征工具的有效性。在一個例子中,將不同數量的不同大小的金納米粒子打印到明膠上(上圖,(a)ToF-SIMS圖像顯示含有不同數量金納米顆粒的測試材料噴墨打印到明膠上,以及(b)校準曲線與(30、80、100和150)nm 金納米顆粒的質量相關金離子的強度。),明膠被選為生物系統的基質匹配替代品。使用ToF-SIMS可以獲得線性關系,這表明即使是無機顆粒也可以使用這種技術進行量化,每個沉積物的毒理學相關濃度為幾個(飛克)到數千個納米顆粒(皮克)。這表明使用這種方法也可以量化束縛在納米顆粒上的藥物成分。

  • 【半導體】半導體芯片封裝 ▲

    MicroFab為電子制造行業開發出了先進焊料沉積設備,其Solder Jet?焊料噴射技術是基于壓電按需模式來噴墨打印,能夠產生直徑為25-125μm,每秒2000次的熔化焊料滴?;诤噶蠂娚涞某练e是低成本的(不需要工具)、非接觸的、靈活的和數據驅動的(不需要光刻刻蝕或掩模,因為打印信息直接由CAD設計,并以數字方式存儲),并且是環境友好的(這是一個沒有副產物的增材制造過程)。目前倒裝芯片工藝中使用的焊料凸點(solder bump)通常在100微米左右,隨集成電路的小尺寸,高密度的發展,對于倒裝技術的焊料凸點尺寸會越來越小。MicroFab研發團隊在硅片上進行了大量實驗,以評估噴墨打印技術對小尺寸凸點的適用性。MicroFab團隊還開發出了新的無鉛噴墨打印技術,用于制造高密度IC封裝。皮升級的焊料(直徑小于25μm)可在高達240℃的高溫下進行打印。設備利用數字化驅動擁有更高的集成度,更低的成本和更高的靈活性。MicroFab團隊還將Solder Jet?技術應用在3D封裝上,并提出了一套完整的解決方案,芯片與芯片之間完全用Solder Jet?技術來鍵合。Solder Jet?技術潛在的應用包括:集成電路封裝,芯片級封裝,光電互聯和印刷電路板制備。焊料可以每秒超過2000個bumps打印在基板上,相關的垂直通孔也可以進行打印。

  • 【光學】微透鏡陣列 ▲

    上世紀九十年代,光電子學和微電子學相互滲透形成微光學(Micro-Optics),微光學元件中,微透鏡陣列尤為重要,它在照明、成像、光通信等方面發揮重要作用。微透鏡陣列是由直徑在10μm到1mm之間的微透鏡按照一定的排列組合而形成的陣列,其透鏡尺寸小,可用于光信息處理、光計算、光互連、光數據傳輸、生成二維點光源,也可用于復印機、圖像掃描儀、傳真機、照相機,以及醫療衛生器械中。此外,微透鏡陣列器件也實現了微型化和集成化,使得其具有很強的適應性,可廣泛用于通信、顯示和成像器件當中。用于半導體激光器的橢圓形折射微透鏡陣列,能夠實現激光器的聚焦與準直,激光二極管(LD)的光束整形,?它還可用于光纖、光學集成回路之間,實現光器件的有效耦合。在光纖通信中,橢圓形微透鏡將來自自由空間的光耦合進光纖,并校準從光纖出來的光。目前微透鏡陣列己經在原子光學領域有所應用,利用微透鏡陣列做成原子波導、分束器、馬赫一曾德爾干涉儀或利用其捕獲原子或者對中性原子進行量子信息處理。因此對于微透鏡陣列使用材料,制作工藝和用途方面的研究十分必要。 MicroFab使用噴墨打印方法,用于數據驅動的微光學元件的制造,如折射透鏡陣列,將多模波導和微透鏡/傳感器沉積在光纖/光纖束的尖端。用于微光學MJ點膠裝置打印的材料包括光學粘合劑,uv固化聚合物和指數調整熱塑性塑料配方。MicroFab研發的高溫打印頭用于在220℃以下的溫度下分發光學材料,目前該發明已取得相關發明專利。通過改變工藝參數,已制造出不同尺寸的球形和圓柱形平面凸透鏡陣列,尺寸范圍從80μm到1 mm、精度僅為幾微米。 通過熒光光譜可以監測每個傳感器的特性,并且能對目標分析物進行靈敏度檢測和定量分析。通過光學成像方法對這些分析物進行同步檢測和測量,并在空間上記錄每個打印出的微點陣。

  • 【光學】光纖傳感器微透鏡陣列 ▲

    光纖傳感器可用于傳統傳感器不能使用的情況下執行難度較高的一些測量應用。這種傳感器通常結構緊湊、質量輕、耐腐蝕,并且可以多路復用。它們不受電磁干擾,能在惡劣環境中應用。由于各種分析物的測量需要促進了光學傳感器陣列的發展,并可用于樣品的完整化學色譜的測量。例如,多個感測化學物可以連接到光纖傳感器的光纖末端,并且不同的感測化學物可以通過空間或光譜分辨率來識別。(圖a為勞倫斯國家實驗室制造的顯微光度計原型,其中使用了MicroFab Technologies打印的傳感元件;圖b為在光纖尖端打印熒光染料制備出的顯微光度計的示意圖) 利用噴墨技術在可接觸的光學表面打印一種或多種標記化學試劑。其中一個常見的例子就是光纖的尖端。該方法提供了一種通過使用多種MJ噴頭分配幾何形狀來精確打印不同材料的圖案。每種化學試劑可包含一個或多個光能吸收染料,其光學特性隨目標分析物的變化而變化。 通過熒光光譜可以監測每個傳感器的特性,并且能對目標分析物進行靈敏度檢測和定量分析。通過光學成像方法對這些分析物進行同步檢測和測量,并在空間上記錄每個打印出的微點陣。(圖c為噴墨打印在光纖束末端的生物傳感器透鏡)

  • 【光學】MEMS光學器件 ▲

    噴墨打印技術可與其他技術一起用于生物MEMS器件的封裝和制造,例如:微透鏡、微透鏡光纖頭或電子板(用于微光學互連的焊料沉積)。用于MEMS光學器件的封裝如上圖所示(上圖為MEMS光學器件封裝示意圖,圖a 用于光電芯片被動對準的MEMS夾持具;圖b 使用圖a 中的夾持器將透鏡VCSEL陣列對準光電芯片;圖c 打印的微透鏡陣列示意圖;圖d 包含多個夾具的加工晶圓)。例如,采用MEMS的方法制備被動對準的夾持器,比制造中采用主動對準具有更低的人工成本。固定的VCSEL陣列也如上圖所示。不同的夾持器可以在同一晶圓上加工,形成一個光學工作平臺。

  • 【光學】微透鏡陣列 ▲

    晶圓級(Wafer-level)制造的微光學元件陣列。噴墨打印微透鏡在MEMS上的應用包括微光學器件,光纖束,光波導和激光器等。噴墨打印微透鏡已被用于提高垂直腔面發射激光器的耦合效率,而不會造成明顯的光學損失。上圖顯示了打印在直徑100μm GaAs SU8柱上用于垂直腔面發射激光器耦合的微透鏡。

  • 【電子】PEDOT:PSS電極 ▲

    利用噴墨打印可提供一種低成本,高產量,簡單的辦法來制造高性能的有機納米線晶體管陣列。通過將浸涂工藝與噴墨工藝(Jetlab?Ⅱ)相結合(一種全溶液處理方法——將有機納米線組裝成對齊的陣列,并在陣列頂部完成S/D電極。對齊的有機納米線陣列通過浸涂進行圖案化,S/D電極通過噴墨打印導電聚合物(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚(苯乙烯磺酸鹽)(PEDOT/PSS)進行圖案化),有機納米線晶體管陣列可實現高達1.26cm2· V-1·S-1的FET遷移率,達到了與帶有蒸發電極的器件相當的水平。

  • 【顯示】有機發光二極管(OLED)▲

    近年來OLED因其廣視角、節能、髙對比度等多種優點,為曲面超薄顯示帶來了新希望,可廣泛應用于運動手環、智能手機的開發使用,達到隨意折疊、便攜使用。噴墨打印技術進行OLED器件的制備時,可獲得厚度均勻的薄膜,器件的整個發光情況一致;工藝流程簡單有效、可實現大面積印刷;定位精準、材料成本低;多噴嘴同時工作,避免多層溶液侵蝕。 MicroFab使用噴墨打印技術生產OLED顯示器的研究已超過10年。MicroFab公司的Jetlab?II打印技術,在進行OLED器件制備中,定位精準較高,最小定位誤差可達到2μm。如圖所示,使用Jetlab?II打印出的PEDOT墨水液滴在無結構基板上成凸起形貌,點直徑約為50μm。

  • 【顯示】聚合物發光顯示器(PLED)▲

    聚合物發光顯示器(Polymer Light-emitting Diode Display, PLED Display)因其材料發光顏色在全可見光區內可調、可溶液簡單加工及適用于柔性大面積器件的生產而吸引了更多的目光。高質量聚合物薄膜的制備是 PLED 器件制作的關鍵,噴墨打印因為具有加工過程簡單高效、材料利用率高、適用于溶液加工、適用于柔性襯底、易于卷對卷工藝的整合和自動化等優點,被認為是最具有應用潛力的技術。 MicroFab公司的Jetlab?Ⅱ噴墨打印技術,其可打印溶液的粘度范圍在 1 ~ 20 cP,表面張力范圍在 28 ~ 65 mN/m。在噴墨打印制備 PLED 顯示屏的過程中,液滴定位小的偏差就會引起液滴錯位,造成像素短路以及顯示顏色混亂等問題。因此,打印過程中,噴射出的液滴飛行后如何精確的落入對應的 RGB 子像素中對于制備高性能 PLED 器件十分關鍵。決定液滴定位偏差的因素主要有打印平臺移動誤差引起的著陸位置偏差。隨著技術的發展,現在的打印機精度也越來越高了,MicroFab研制的 Jetlab?xl-300的打印精度控制在±1μm。

  • 【顯示】柔性有源矩陣有機發光二極體(AMOLED)▲

    由噴墨印刷的高遷移率有機薄膜晶體管驅動的柔性有機發光二極管顯示器,像素密度為50 ppi,提取發射光的孔徑比為39%。

  • 【顯示】高分子發光二極管(PLED)▲

    許多正在開發顯示器制造方法的組織正在使用噴墨技術沉積發光聚合物。要使用這些材料構建有源元件,必須在結構中創建大約100納米的均勻層,并且該結構必須在聚合物層上產生電場。無論是通過旋涂工藝還是噴墨沉積,聚合物通常以低濃度(0.5-2%體積)懸浮在揮發性有機溶劑(如二甲苯)中。沉積后,除去溶劑,聚合物膜留在基材上。MicroFab已經證明,當將發光聚合物溶液打印到涂有空穴注入層材料的表面上時,可以實現小至30μm的特征尺寸。上圖是使用噴墨沉積來制造使用發光聚合物的像素化顯示器。發光聚合物打印在彩色顯示器中的80×100μm孔中。圖片由杜邦顯示器提供。

  • 【顯示】薄膜晶體管(TFT)▲

    有機薄膜晶體管(Organic Thin Film Transistors,簡稱TFT),不僅具備優異的柔性,同時還有諸多優勢:例如單位密度小,加工工藝簡單且具有較強的兼容性,可以實現高效的大面積制造,因此可廣泛應用于柔性顯示、柔性觸摸屏、可植入醫療器械、軟體機器人等方面。薄膜晶體管中,所有電極以及絕緣體和半導體材料部是聚合物溶液,其中,由于電極的體積非常小(單顆液滴的體積只有30 pL,直徑約為38μm).可用噴印法進行制作。上圖顯示的是噴墨打印的有源矩陣顯示電子設備,4800像素,工作頻率為80Hz。由Plastic Logic提供。

  • 【顯示】MicroLED ▲

    EHD噴墨打印量子點微陣列,點直徑2μm,中心距4μm(睿度光電2021量子點打印測試)

  • 【光電】鈣鈦礦熒光微陣列 ▲

    近年來,鈣鈦礦材料在背光、色彩轉換和使用溶液工藝制造的防偽標簽等應用中展現出了廣闊的前景。上圖為借助MicroFab Jetlab?Ⅱ高精度噴墨打印機可原位制備具的有理想形態的結晶鈣鈦礦-PVP納米復合材料微陣列,一種在周圍環境中隱形,與柔性基板兼容,且生產成本低廉的圖案化熒光防偽應用。

  • 【光學】功能性薄膜光學元件和器件 ▲

    按需噴墨(DoD)噴墨打?。?MicroFab Jetlab?Ⅱ)是一種非接觸式技術,可精確沉積皮升體積的墨滴以創建微米尺寸的物體。DoD打印的功能遠遠超出了基于接觸的印刷方法,例如凹版膠印和絲網印刷,因為它在可以使用逐層方法在一定范圍內沉積的各種材料方面提供了更大的靈活性基板和表面,包括柔性基板。液晶是一類具有獨特電光特性的功能流體,為有源和無源光學元件的發展提供了巨大的機遇。相關研究團隊將LC和DoD噴墨打印相結合,為功能性薄膜光學元件和器件(例如上圖所示的可調微透鏡陣列,噴墨打印的向列液晶陣列)的制造開辟了新途徑。在適當準備打印基材以及精確沉積基于LC的油墨之后,可以設計出具有特殊光學特性的結構和配置。

  • 【傳感器】化學電阻傳感器 ▲

    化學傳感器已經成為MEMS器件研究和開發中的一個相當熱門領域,這是由于需要大量用于爆炸物、化學藥品、藥物濫用、工業氣體、住宅氣體和許多其他氣體的低成本傳感器。這些傳感器中的大多數使用電或光活性材料,或者更簡單地說,具有使敏感的分子暫時粘附到其表面。其中,大多數這些傳感材料都是敏感材料,即不能用光刻技術處理。此外,因為它們是敏感的,它們通常被應用于制造工藝的最后部分;通常,這是在非常脆弱的非平面上進行制造。所有這些因素使得MEMS化學傳感器制造成為一個廣泛探索使用噴墨打印技術的領域。 化學電阻材料,即當暴露于特定氛圍環境時可改變電阻的材料,是MEMS傳感器器件中最廣泛使用的傳感材料。納米材料和MEMS結構的最新發展節省了正在開發的時間。如圖所示為用于檢測呼吸機中揮發性有機化合物,左上圖為傳感器的基本結構是一對螺旋電極,位于直徑為350μm的SU-8凹結構,直徑為250μm。右下圖,通??砂喾N傳感材料的多個傳感和參考元件被集成在一個2.65毫米的芯片上,該芯片還包含所有所需的控制電子器件。該芯片被組裝到常用于光學器件的TO-5封裝中(左下圖)。 化學傳感材料硫代金納米粒子懸浮液中,并沉積在傳感區域。但在左上圖中看不到,使用噴墨設備將15滴標稱30pL的體積沉積到傳感器上。右上圖顯示了沉積225個標稱30pL液滴后的傳感區域,產生1.5μm的平均薄膜厚度。值得注意的是在傳感區域使用了兩個潤濕“擋塊”。SU-8凹井包含分配的初始流體體積,防止潤濕到模塊的其他區域。此外,在干燥過程中,流體從凹井的外部結露,使得所有的顆粒都沉積在電極區域上。這種自定中心行為可導致阻抗變化小于10%。 傳感器材料的打印不僅發生在單個的管芯上,而且還發生在封裝工藝中。這有效地將傳感材料沉積方法限制為噴墨打印方法,并且在產品中印刷固定在夾具中的多個傳感器的要求將需要數據驅動方法,除非夾具是高精度的。如果使用接觸分配方法,通過量將受到分配器為每個分配器進行垂直移動的要求的限制。諧振微機電系統結構檢測諧振頻率的變化,該變化與敏感的分子的吸附引起的諧振結構的質量變化相關聯。利用可以在微機電系統器件的集成電路中實現的眾所周知的集成電路,可以非常精確地實現對諧振變化的檢測。微機電系統制造技術可以產生極低質量,高品質的共振結構,允許檢測非常低濃度的目標分子。

  • 【傳感器】化學電阻傳感器 ▲

    上圖為100μm傳感器元件,用于快速篩選功能聚合物(由Lee Weiss,Carnegie Mellon提供)。 傳感器是一種檢測裝置,能感受到被測量的信息,并能將感受到的信息按一定規律變換成為電信號或其他所需形式的信息輸出,以滿足信息的傳輸、處理、存儲、顯示、記錄和控制等要求。如今,傳感器產業正處于由傳統型向新型傳感器發展的關鍵階段。新型傳感器向微型化、多功能化、數字化、智能化、系統化和網絡化等方向發展的同時,對傳感器的制備方法提出了更高的要求。噴墨打印技術是一種非接觸式的數字成型技術,屬于增材制造,是一種材料節約型沉積技術,用于打印的油墨可以是溶解或分散在溶劑中的液相材料。主要特點是節約材料,環保,生產效率高,一致性好,可重復性好。缺點也表現的很明顯,現在市面上的工業多噴頭對材料的適應性比較窄,噴頭容易堵塞而報廢,前期的研發測試損耗巨大。相比較于現在的工業多噴頭打印技術,MicroFab公司的按需式噴墨技術,對材料的適應性更大,并且噴頭可清洗可重復進行使用。極大程度上減少了研發測試的成本。利用MicroFab的按需式噴墨技術,可以在50μm或更大的傳感器結構上直接沉積。目前已成功制備100μm傳感器元件的化學反應傳感器陣列,用于快速篩選功能聚合物。如圖是一個靜電(電容)傳感器,由于傳感器結構太小,不能將功能聚合物直接沉積到亞微米傳感元件上。使用MicroFab的按需式噴墨技術,可以將2x4μm或更小的結構噴墨沉積,通過微溝槽將聚合物導向傳感結構。

  • 【傳感器】化學蒸氣檢測 ▲

    用于化學蒸氣檢測的量子點和聚合物復合交叉反應陣列。交叉反應化學傳感陣列由CdSe量子點 (QD) 和五種不同的有機聚合物通過噴墨打?。↗etlab?4噴墨打印系統)制成,以在石英基板上創建分段的熒光復合區域。傳感器陣列受到來自兩組分析物的暴露的挑戰,包括一組14種不同的功能化苯和一組14種與安全問題相關的化合物,包括爆炸物三硝基甲苯 (TNT) 和硝酸銨。由于改變QD熒光的多種傳感機制,該陣列對具有不同化學功能的分析物具有廣泛的響應。傳感器陣列顯示出兩組內成員之間的出色區分。實現了超過93%的分類準確度,包括完全區分非常相似的二硝基苯異構體和三種鹵代、取代苯化合物。這種類型的交叉反應陣列的簡單制造、廣泛的響應性和高辨別能力是開發對化學和爆炸威脅具有出色靈敏度同時保持低誤報率的傳感器的理想品質。

  • 【傳感器】痕量爆炸物分析測試材料 ▲

    上左圖是在一張Whatman 41濾紙上噴墨打印的炸藥樣品片,包含9個樣品和50ng C4炸藥和3個空白。上右圖是部分打印陣列的放大圖。 每個陣列位置是5滴噴墨打印溶液。將羅丹明染料添加到打印機溶液中以允許打印陣列的可視化。

  • 【傳感器】爆炸物樣品 ▲

    美國陸軍和應急機動部隊越來越關注高能材料的檢測和識別,如自制和簡易爆炸裝置。為了準確地檢測和識別這些未知物(高能或良性),研究人員必須使用易于理解的通用測試基質,準確地訓練現場檢測系統進行痕量和塊體檢測。在這里,相關研究團隊討論了使用按需噴墨技術制備的表面增強拉曼散射(SERS)來表征硝酸銨(AN)的各個相。 在農業和工業中具有實際用途的硝酸銨是陸軍感興趣的分析物,因為它通常被用于簡易爆炸裝置。為了準確地檢測和識別這種材料,危險評估系統需要已知的含硝酸銨的培訓材料。這可能是具有挑戰性的,因為硝酸銨表現出不同的多晶相(通常在標準條件下最常見的是III相和IV相),這取決于材料的處理歷史,甚至沉積材料的濃度。 通常,在標準條件下,IV相被認為是最穩定的形式。然而,當存在催化溶劑時,硝酸銨可以從II相轉移到III相。在正常情況下,IV相是正交的(有三個不平等的軸以直角相交),每個單元有兩個公式單位。III相也是正交晶系,但每個晶胞有四個公式單位。由于晶胞體積增加4%,從IV到III的相變導致硝酸銨膨脹,因此肥料顆粒的孔隙率和爆炸潛力增加。在室溫下,硝酸銨IV相到III相的轉變可以經歷一個與II相非常相似的中間階段。當用拉曼觀察到硝酸銨的相變時,通常與硝酸鹽(NO3-)對稱拉伸模式相關的譜帶從1050cm-1的II相、1048cm-1的III相和1044cm-1的IV相轉移。 相關研究團隊使用SERS表征基板上存在的材料,其具有拉曼的所有優點(樣品制備少、材料不會降解、適用于水溶液,并且可以與許多激光源一起使用),以及額外的優勢,與自發拉曼相比,信號增強。這種改進源于樣品和金屬化基材表面之間的化學和電磁增強。在實驗中,研究團隊使用了市售的Klarite SERS基材,這些基材具有良好的特征、可重復性和很少的背景污染。 歷史上,研究人員使用滴干法制作測試試樣。他們將溶液中的材料涂在表面上,隨著溶液蒸發,剩余的材料變干,表現出咖啡環效應,環的外邊緣周圍有高濃度材料區域,中心是低濃度材料區域。該技術因其在時間、技能和材料方面的易于應用以及危險材料在溶液中的便攜性而廣受歡迎。滴干法在樣品重現性和均勻性方面面臨挑戰。因此,政府、學術界和工業界的研究人員正在轉向更可重復性的標準化方法,如噴墨打印,用于樣品制備。 為了研究硝酸銨的多晶相如何影響系統評估,研究團隊使用Jetlab?4按需噴墨打印系統將已知濃度的硝酸銨均勻地沉積在Klarite SERS基材上。沉積了硝酸銨之后,研究團隊測量了由此產生的SERS信號。使用打印方法,可以改變材料的位置和濃度——塊體(>100μg/cm2)和痕量(<100μg/cm2)——落在基板上。使用打印系統,可以以多種圖案沉積材料,包括模仿指紋的圖案。 在塊體硝酸銨樣品中(>100μg/cm2),研究團隊測量了一個在1044cm-1處的SERS主峰和一個1048cm-1處的小肩峰。這表明樣品可能形成了兩個具有不同相的區域,主要是IV相和一些III相。根據這些結果,假設硝酸銨可能能夠形成堅硬的外保護層殼(IV相),而液滴內部可能保持在能量不太有利的狀態(III相),因此證明了在相同液滴內兼有IV相穩定和III相穩定性較差的多晶型物。在硝酸銨的痕量樣品中,研究團隊測量了III相和IV相的晶體結構,最常見的是III相。這些觀察結果表明,在制造用于評估系統的標準化測試樣品時,有必要充分了解可以測量的各種多晶型物。 作為痕量打印能力的另一個例子,研究團隊打印了一些不同的高能材料,包括TNT和爆炸有機化合物RDX和季戊四醇四硝酸酯(PETN)。上圖顯示了打印在Klarite SERS基板上的材料的一些掃描電子顯微鏡圖像(打印在Klarite SERS基板上的硝酸銨含能材料的掃描電鏡圖像。放大倍數:(A) 46×、(B) 1562×、(C) 11,148×、(D) 29,682×)。該研究團隊的工作表明,使用噴墨打印系統,可以制造出可重復、均勻、光譜特征良好的樣品,用于危險檢測系統的評估。 在使用按需噴墨系統制備的樣品評估光學檢測技術時,必須訓練該技術以基于光譜特征檢測和識別材料的多種多晶態。研究團隊已經表明,在制備標準化樣品時,由于溶劑沉積和蒸發條件導致的分析物多態性是一個重要的考慮因素。將來,該研究團隊將研究與特定多晶態形成相關的物理條件,以及液滴沉積在其上的基板表面的影響。

  • 【能源】太陽能燃料發電機(金屬氧化物光電陽極) ▲

    太陽能驅動的析氧是太陽能燃料發電機中可再生合成含氫和碳燃料的關鍵技術。需要新的光陽極材料來滿足效率和穩定性要求,推動半導體材料的探索,具有(i)可見光譜中的帶隙能量和(ii)在從水中釋放氧氣所需的電化學電位下在水性電解質中穩定運行。受許多Mn基氧化物的析氧能力、幾種含Bi三元氧化物光陽極材料的存在以及將這些元素與Sm結合的各種已知氧化物材料的啟發,相關研究團隊探索了Bi-Mn-Sm氧化物系統以用于新的光陽極。通過在高通量(Jetlab?4噴墨打印系統)篩選中使用鐵/亞鐵氰化物氧化還原對,BiMn2O5及其與Sm的合金被確定為具有1.8eV近乎理想光學帶隙的光陽極材料。使用基于密度泛函理論的莫來石Bi3+Mn3+Mn4+O5相計算,研究人員確定了眾所周知的BiVO4光陽極的電子類似物,并在從pH4.5到15的析氧能斯脫電位之上展示了出色的普貝穩定性。實驗和計算表征表明,BiMn2O5是一種復雜的氧化物,具有成為高效、穩定的太陽能燃料光陽極所必需的光學和化學性質。

  • 【能源】石墨烯薄膜(鋰電池高性能負極) ▲

    相關研究人員報告了使用溶劑剝離的石墨烯納米片和用納米片在綠色溶劑(即乙醇)和乙基纖維素(作為穩定劑)中制備的相關可打印油墨,通過噴墨打?。▊淞艘粋€直徑為80μm壓電噴頭的Jetlab?4噴墨打印系統)在不同基材上制造大面積連續石墨烯薄膜。打印的薄膜在Ar中進行熱退火以提高導電性并嵌入明確的孔隙率。薄層電阻隨著打印層數的增加而降低,在8個打印周期后達到0.15 kΩ/sq的低值。當打印在銅箔上并直接作為鋰離子電池的潛在負極進行測試時,基于經典鋰嵌入/脫嵌和表面電荷存儲的雙重貢獻,在0.1C下可以獲得942mAh/g的高可逆鋰存儲容量。納米尺寸和多孔性質有助于后者,這也導致了良好的倍率性能,在5C下達到上述可逆容量的40%。此外,即使在相當于2C的相當高的電流密度下,電極在100次循環后仍可保持初始可逆容量的87%??傮w而言,噴墨打印的石墨烯薄膜本身是鋰離子電池的一種很有前途的負極,其開發可能有助于各種重要應用,包括柔性設備和儲能系統。

  • 【能源】燃料電池(陰極) ▲

    在噴墨打印多孔銀薄膜作為低溫固體氧化物燃料電池的陰極的研究中,相關研究人員報告了一種多孔銀薄膜陰極,該陰極通過簡單的噴墨打?。↗etlab?4)工藝制造,用于低溫固體氧化物燃料電池應用。在300-450°C下研究了噴墨打印銀陰極的電化學性能,并與通過典型濺射方法制造的銀陰極進行了比較。由于其多孔結構,噴墨打印的銀陰極顯示出較低的電化學阻抗,這促進了氧氣的氣體擴散和氧氣表面吸附-解離反應。典型的濺射納米多孔銀陰極在操作后變得基本致密,并且由于缺乏氧氣供應而顯示出高阻抗。長期燃料電池運行的結果表明,帶有噴墨打印陰極的電池在400°C下具有更穩定的電流輸出超過45小時。高燃料電池性能需要多孔銀陰極,而簡單的噴墨打印技術為這種具有所需熱形態穩定性的理想多孔結構提供了另一種制造方法。

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